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EDXRF分析檢測儀器用于原油及車用燃油中硫的分析檢測

更新時間:2022/8/30      上傳企業(yè):蘇州英飛思科學(xué)儀器有限公司      點(diǎn)擊次數(shù):759      下載次數(shù):0次

關(guān)鍵詞:硫,含量分析

概述:本應(yīng)用案例是基于能量色散 X 射線熒光光譜的測量原理,進(jìn)行原油中硫含量測定的,與傳統(tǒng)色譜法相比,在實(shí)際應(yīng)用中具有簡便、準(zhǔn)確、快捷的特點(diǎn)。用能量色散X射線熒光光譜儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的燈硫法 (GB/T380 - 88)和管硫法 (GB/T387- 90 )測定石油產(chǎn)品硫含量 ,取得了與傳統(tǒng)方法相一致的分析準(zhǔn)確性和重復(fù)性.該方法具有快速,經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn) ,是一種比較理想的測定石油產(chǎn)品中硫含量的設(shè)備。

方案詳細(xì)說明

原油及車用燃油中硫分析測試儀

XRF熒光測硫儀Compass-4294光譜儀

 

1. 背景與簡介

過去幾年國內(nèi)多個重點(diǎn)城市出現(xiàn)嚴(yán)重的霧霾天氣,引發(fā)了對中國油品質(zhì)量的廣泛質(zhì)疑。隨著國家對環(huán)境保護(hù)的重視和民眾對公共健康意識的提高,對降低車用燃油、船用和鍋爐用燃油、航空煤油中的硫含量提出了更高的要求。石油產(chǎn)品中的多種硫化物是導(dǎo)致空氣污染的重要因素;而在PM2.5監(jiān)測中,硫化物也是一個組成部分。加強(qiáng)對石油產(chǎn)品中含硫量的嚴(yán)格控制,空氣中PM2.5微顆粒的濃度會相應(yīng)降低。

對車用燃油中硫含量控制,是減少城市空氣污染的主要舉措之一。國家自201171日開始實(shí)施輕型汽油車排放的國IV標(biāo)準(zhǔn),并將于201411日在國內(nèi)實(shí)施相應(yīng)的國IV標(biāo)號汽油。目前,北京、上海、廣州等大城市已經(jīng)在使用國IV標(biāo)號汽油,并開始著手準(zhǔn)備使用國V標(biāo)號的汽油。國V標(biāo)號的汽油硫含量小于10mg/kg。

能量色散型X射線熒光光譜儀已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于石油煉化企業(yè)、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)察、環(huán)境監(jiān)測監(jiān)察和檢測公司分析實(shí)驗(yàn)室,做為油品中硫含量的快速分析工具

本應(yīng)用方案展示了能量色散X射線熒光光譜法Compass4294測定石油產(chǎn)品中硫含量.結(jié)果表明,該方法不僅快速,簡便,而且準(zhǔn)確度和精密度較好.適用于測定包括石腦油,中間餾分漬,燃料油,渣油,潤滑油基礎(chǔ)油和無鉛汽油在內(nèi)的碳?xì)浠衔镏械牧蚝?/span>.濃度范圍從2ppm5%

 

2. 儀器參數(shù)

為硫分析設(shè)定了工廠優(yōu)化的測試條件??蛻魺o需標(biāo)定設(shè)備即可即時現(xiàn)場檢測樣品。

該技術(shù)可實(shí)現(xiàn)低檢測限和高精度,而無需消耗氦氣,真空泵。也無需復(fù)雜而耗時的化學(xué)樣品制備。只需將樣品放入樣品杯中,即可上機(jī)測試,整個測試過程*無損,測試時間僅需130秒,且結(jié)果準(zhǔn)確。

 

3. 準(zhǔn)確性研究

為了研究Compass 4294的準(zhǔn)確性,對市售的含50 ppm硫的燃油參考材料進(jìn)行了十次測量。

 

連續(xù)進(jìn)行2050 ppm的測試,測試值顯示在下面的報告中。

 

> 50 ppm硫的測試性能

 

Unit:單位

ppm

測試時間Test   Time: 130 seconds

Test Number測量次數(shù)

Calibration Curve

標(biāo)定曲線

Sulfur (ppm)

   

1

Fuel Oil汽油

51.64

   

2

Fuel Oil汽油

52.26

   

3

Fuel Oil汽油

48.96

   

4

Fuel Oil汽油

51.75

   

5

Fuel Oil汽油

50.29

   

6

Fuel Oil汽油

45.20

   

7

Fuel Oil汽油

49.99

   

8

Fuel Oil汽油

52.28

   

9

Fuel Oil汽油

52.99

   

10

Fuel Oil汽油

51.64

   

11

Fuel Oil汽油

50.44

   

12

Fuel Oil汽油

50.67

   

13

Fuel Oil汽油

53.48

   

14

Fuel Oil汽油

53.34

   

15

Fuel Oil汽油

54.95

   

16

Fuel Oil汽油

52.55

   

17

Fuel Oil汽油

53.65

   

18

Fuel Oil汽油

51.94

   

19

Fuel Oil汽油

53.00

   

20

Fuel Oil汽油

51.45

   

Certified Standard   Sulfur Value標(biāo)準(zhǔn)值

50.00 ppm

   

Average Test Sulfur Value by   Compass4294

測試值

51.62 ppm

   
               

 

4. 精密度研究

為了研究Compass 4294的精度,分析了兩個含硫量分別為0.1%和1%的標(biāo)準(zhǔn)原油樣品。下面顯示的結(jié)果表明,指南針4294可對各種石油樣品進(jìn)行精確測量。

XRF設(shè)備的另一個重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。

> 0.1%和1%硫的測試性能

Unit:單位

%

測量時間Test   Time: 130 seconds

No.

Calibration Curve標(biāo)定曲線

Sulfur
  0.1% standard sample

Sulfur
  1% standard sample

1

Crude Oil原油

0.106

1.071

2

Crude Oil原油

0.106

1.083

3

Crude Oil原油

0.108

1.078

4

Crude Oil原油

0.106

1.074

5

Crude Oil原油

0.104

1.061

Certified Standard Sulfur Value(%)標(biāo)準(zhǔn)值

0.100

1.000

Test Sulfur Value by Compass4294(%)測試值

0.106

1.073

Sn (Standard Deviation)標(biāo)準(zhǔn)偏差

0.001

0.008

Error (百分比)誤差值

0.006

0.073

RSD (Relevant standard deviation)

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

1.33%

0.77%

5.測試程序和校準(zhǔn)演示

一系列進(jìn)口石油標(biāo)準(zhǔn)品已在工廠用于標(biāo)定EDXRF熒光光譜儀Compass4294??蛻艨梢赃\(yùn)行樣品測試,而無需在現(xiàn)場進(jìn)行任何進(jìn)一步的校準(zhǔn)過程。

只需執(zhí)行四個步驟即可進(jìn)行測量。如下圖所示,了解如何準(zhǔn)備和放置樣品進(jìn)行分析的圖片

image.png  image.png

1-1                                     1-2     

 image.png  image.png

 

1-1,準(zhǔn)備樣品杯。用6 um聚酯薄膜薄膜在分析側(cè)將樣品杯蓋好。在保護(hù)測試窗口平臺上還預(yù)先設(shè)置了相同的聚酯薄膜,以避免任何意外樣品泄漏到分析儀中。

1-2,通常將來自每種標(biāo)準(zhǔn)品的3-5毫升油倒入分析儀的杯子中直至加注線。

1-3,將樣品杯放在指南針XRF樣品裝載器上,它*適合樣品杯尺寸。

1-4,單擊開始按鈕以運(yùn)行分析。結(jié)果將在130秒后顯示。

使用一組已知硫濃度的市售重質(zhì)燃油標(biāo)準(zhǔn)品來進(jìn)行校準(zhǔn)。

下面的圖2-2顯示了百分比水平下高濃度范圍的油中硫的相關(guān)曲線。

用線性函數(shù)近似該數(shù)據(jù)。 R2是確定系數(shù)。理想的相關(guān)性的R2值為1。

image.png

image.png

 

 

5. 結(jié)論

本應(yīng)用案例介紹了一種新型分析儀表Compass4294 ---X射線熒光光譜儀在原油及汽車用油中硫量監(jiān)測的應(yīng)用。它是基于能量色散 X 射線熒光光譜的測量原理,進(jìn)行原油中硫含量測定的,與傳統(tǒng)色譜法相比,在實(shí)際應(yīng)用中具有簡便、準(zhǔn)確、快捷的特點(diǎn)

用能量色散X射線熒光光譜儀Compass4294代替?zhèn)鹘y(tǒng)的燈硫法 (GB/T380 - 88)和管硫法 (GB/T387- 90 )測定石油產(chǎn)品硫含量 ,取得了與傳統(tǒng)方法相一致的分析準(zhǔn)確性和重復(fù)性.該方法具有快速,經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn) ,是一種比較理想的測定石油產(chǎn)品中硫含量的光譜儀

 

 

 

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