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能量色散X熒光分析儀在測量古陶瓷(古董)中的主要元素化學(xué)組成的應(yīng)用

更新時間:2022-10-31      點擊次數(shù):794

能量色散X熒光分析儀EDX9000 plus測量古陶瓷(古董)中的主要元素化學(xué)組成

前言

中國古陶瓷不僅歷史悠久,而且生產(chǎn)地區(qū)廣闊。真是代有名瓷,地有特色。很久以來就吸引著國內(nèi)外收藏家、觀賞家和各大博物館的高度重視。由于中國古陶瓷在歷史、文化藝術(shù)和科技上的突出成就,歷來就價格不菲并出現(xiàn)仿制品,特別是近來利用現(xiàn)代科技手段精仿的各類名瓷更層出不窮。而正是由于如此對于古陶瓷的科學(xué)分析才有著舉足輕重的意義。


一儀器硬件技術(shù)要求

1.根據(jù)所測試的化學(xué)成份元素種類,儀器必須配置抽真空樣品腔

2.再者由于其樣品的特殊性和需要無損測試,必須配置大樣品腔

3.高清攝像頭用來定點測試

4.配置真空泵(6L/min)用來抽真空

5.EDX9000plus 光譜儀配置Fast SDD保證了高元素分辨率和高計數(shù)率,從而保證了測量結(jié)果的穩(wěn)定性和精密度。


二基本參數(shù)設(shè)定與準直器的選擇

1.儀器基本參數(shù)的設(shè)定

a)X光管的參數(shù)設(shè)定重元素測試:45KV,電流設(shè)定:650μA,帶濾光片;

b)測試輕元素(Na~V)設(shè)置8KV,800μA,空濾光片

b)放大倍數(shù)設(shè)定:粗調(diào):60;細調(diào):120

c)儀器先設(shè)定在“不調(diào)控計數(shù)率"項

2.準直器的選擇

使用Φ8mm的準直器,準濾光片可調(diào),計數(shù)率大概在50000左右。

3. 陶瓷要求測試 Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ba, Zr, As, Pb等十七個元素

4.測試影響因素考慮

瓷器當(dāng)中含有Zr、Ba、Zn超過一定的量(一般都必須在0.3以下),所以在標定和測試過程中有時對于測試的要求比較高。還有元素之間的相互干擾如Ba的測試其只能激發(fā)L線,但是會受到Ti,V,Cr對他所有線的干擾,很難對其剝離,所幸一般的陶瓷當(dāng)中幾乎不會有Cr的存在因此只有使用其Lγ線;還有Fe對Co的影響,Cu,W對Zn的影響

5.儀器的標定

配合國家故宮博物院提供的相關(guān)標準樣品,結(jié)合古陶瓷古中各朝代所用材料元素成分的差異,EDX9000 plus可以比對各個年底陶瓷片成分含量指紋,從而可以輔助鑒定文物真假。

部分標樣含量表如下

古陶瓷及古董樣品XRF測試光譜圖


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